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固相萃取柱的流速緩慢和凈化效果不理想原因分析與解決

更新日期：2020-02-24 信息來(lái)源：本站瀏覽次數(shù)：3094

　　固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來(lái)應(yīng)用較為普遍成熟的樣品預(yù)處理方法。固相萃取包括固相（具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑）和液相（樣品及溶劑）。由于固相萃取吸附劑具有不同的官能團(tuán)，能將特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。

　　固相萃取柱的流速緩慢

　　固相萃取過(guò)程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。

　　固相萃取過(guò)程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：

　　（1）樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí)，需要對(duì)樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；

　?。?）填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量；

　?。?）溶劑極性不匹配，例如淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。

　　固相萃取柱的凈化效果不理想

　　通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。

　　在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。

　　例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng)，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái)，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。

　　由此可見(jiàn)，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。

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