關(guān)于通用型反相液相色譜柱的保存:
保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性,因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間。
通用型反相液相色譜柱應(yīng)該保存在純乙腈或甲醇中
根據(jù)色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性,因此為了減少其揮發(fā)速度,可以添加5%-10%的水,這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn),我們可以在堵緊堵頭后,再用封口膜封起來。同樣道理,色譜柱一段時(shí)間不用后,也應(yīng)該按照第4條,進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。
關(guān)于通用型反相液相色譜柱的再生:
色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染,*的就是篩板,因此常用的做法就是把柱頭卸下來,把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害,因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。
自己填裝色譜柱
和第6條相同,這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。
在我看來,自己填裝也就是練練手,熟悉一下這個(gè)過程,要把色譜柱維修好的可能性幾乎為零。
用異丙醇沖洗再生后,柱子效果更差了
這種情況我自己就遇到過,還好那根柱子本來就打算報(bào)廢了,因此也沒有照成多少損失。但是這是什么原因呢?其實(shí)很簡單,就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說,方法是沒有錯(cuò)的,色譜柱受污染時(shí),我們應(yīng)該先想到儀器也污染了。