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有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)屬于持久性有機(jī)污染物中的一類,具有毒性強(qiáng)、降解難、易富集的特點(diǎn),對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成潛在威脅。
OCPs在土壤中的殘留是導(dǎo)致其污染環(huán)境和危害生物的根源。當(dāng)土壤中OCPs殘留積累到一定程度,便會對土壤生物造成不同程度的毒害;OCPs還可通過揮發(fā)、擴(kuò)散、質(zhì)流產(chǎn)生轉(zhuǎn)移,污染大氣、地表水和地下水;并可通過生物富集和食物鏈在生物體內(nèi)富集,zui終危及人體健康。
迪馬科技方法優(yōu)勢:
迪馬科技技術(shù)實(shí)驗(yàn)室參考HJ 報批稿《土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》建立了土壤中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法:
1) 采用丙酮提取,ProElut Florisil固相萃取柱凈化,GC/MS檢測;
2) 可有效去除土壤中的礦物質(zhì)、水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果;
3) 具有前處理簡單,回收率高,除雜效果明顯,方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!
土壤中20種有機(jī)氯的測定
1、適用范圍
本方案適用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT和甲氧-DDT的檢測。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮:正己烷=1:1配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用丙酮:正己烷=1:1配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
3、提取
(1) 取10 g樣品,加入適量無水硫酸鎂(一般樣品加4-6 g),攪拌均勻,加入25 mL丙酮,振蕩10 min,6000 rpm離心2 min,收集上層清液;
(2) 向下層殘渣中再加入25 mL丙酮,按步驟(1)重復(fù)提取三次,合并四次上清液;
(3) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸至近干,加入3 mL正己烷溶解,待凈化。
4、凈化
ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat.#: 65006)
a活 化:向柱中加入9 mL正己烷,浸泡5 min,棄去流出液;
b上 樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
c洗 脫:向柱中加入9 mL丙酮:正己烷=1:9,浸泡5 min,收集流出液;
d定 容:將洗脫液在35 ℃下減壓蒸至近干,揮干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。
5、色譜條件
色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
進(jìn)樣口溫度:250 ℃
升溫程序:初始溫度120 ℃,保持2 min,以12 ℃/min升溫至180 ℃,保持5 min,再以7 ℃/min升溫至240 ℃,保持1 min,再以1 ℃/min升溫至250 ℃,保持2 min,再以30 ℃/min升溫至280 ℃,保持2 min。
載氣:氦氣
柱流速:1.17 mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1.0 μL
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:9 min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1
6、添加回收結(jié)果及色譜圖
土壤中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢測(添加水平為0.08 mg/kg)的添加回收結(jié)果:
7、相關(guān)產(chǎn)品信息:
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